Rapport de stage


Présentation succincte de l'entreprise :

L'entreprise initialement LAUTIER, devenue LAUTIER-FLORASYNTH après le rachat par le groupe américain Florasynth, est depuis 1996 une filiale de HAARMANN et REIMER du groupe allemand BAYER, et compte environ 375 employés. Implantée sur le site de Grasse, l'entreprise a son activité qui se divise en deux secteurs fondateurs : la parfumerie et les compositions aromatisantes.

Au fil du temps, l'entreprise a délaissé ses activités d'extraction de composés naturels, pour se recentrer sur son savoir faire de "mélangeur". Pour ce qui est de la parfumerie, les domaines couverts vont des grands parfums aux additifs parfumant le gasoil, les déodorants, les produits ménagers et les arômes pain frais pour les boulangeries... De même pour les compositions aromatisantes, que l'on retrouve dans tous les domaines de l'industrie alimentaire, que ce soit pour apporter ou renforcer un arôme d'un produit naturel ou d'une préparation.

Le service qui m'a accueilli est chargé de contrôler la qualité des matières premières achetées et des compositions aromatisantes et parfumantes avant leur livraison aux clients. Différents tests sont effectués : contrôle olfactif et organoleptique réalisés par des spécialistes, mesure des propriétés physico-chimiques (extrait sec, pH, colorimétrie, point éclair...) et enfin pour les produits le permettant, dosage des différents composés par chromatographie gaz ou HPLC.

Pour les petites et moyennes réactions ou extractions, Florasynth dispose d'un laboratoire pilote qui fonctionne en étroite collaboration avec le service analytique.


Compositions aromatisantes

Dans le monde des arômes, les substances qui sont autorisées sont répertoriées dans une liste très précise (liste européenne positive). Les compositions aromatisantes utilisées dans l'industrie alimentaire sont des mélanges des substances issues de cette liste, à l'exclusion de toutes autres. Cette liste se subdivise en trois parties :

Tous ces produits sont "consommés habituellement par l'homme", et de nouvelles substances doivent satisfaire à toute une batterie de tests toxicologiques coûteux, si lourds, que la liste reste quasiment inchangée.

Le label "naturel" impose des contraintes au producteur qui justifient des prix beaucoup plus élevés que ceux des mêmes produits de synthèses. La fraude est donc d'autant plus lucrative, que le produit est facile à synthétiser. Il existe diverses manières de détecter la fraude. Quelques exemples :

Fraude
Analyse pour détecter la fraude
Parade des fraudeurs
Composition entièrement de synthèse. Dosage des traces. Enrichissement d'une composition naturelle avec le ou les principes actifs.
Composition naturelle enrichie avec des composés de synthèse. Dosage des rapports de quantité de certains produits. Mélange d'extraits naturels d'origines diverses et de produits de synthèse.
Composition reconstituée à partir de mélange de compositions naturelles et de synthèses. Dosage des rapports isotopiques. Distillation fractionnée du produit de synthèse pour obtenir le bon rapport isotopique.

Il reste enfin la possibilité de comparer le produit à un échantillon de source sûre, ou à se référer à des dosages de traces qui sont propre à un terroir et qui varient chaque année en fonction de la météo. En effet, chaque produit est typé selon son origine, les conditions météorologiques, la méthode de préparation, la durée de stockage...


Le cas de la vanille chez Florasynth

Par le passé, l'entreprise Florasynth réalisait elle-même ses oléorésines de vanille à partir des gousses de vanille importées. Aujourd'hui, ces oléovanilles sont achetées à différents fournisseurs, pour un volume dépassant les 10 tonnes annuelles. Les normes sur le caractère naturel, identique au naturel ou synthétique des produits obligent à un contrôle très strict de l'origine des matières premières utilisées dans les compositions aromatisantes. En raison de son coûts (environ 8000F), et du fait du tonnage, mais aussi de la diversité des fournisseurs potentiels, le contrôle isotopique ne peut être envisagé systématiquement. De plus, ce stage a montré le cas d'une vanille qui satisfaisait le contrôle isotopique, mais dont d'autres caractéristiques étaient douteuses.

Les oléovanilles, lorsqu'elles arrivent chez Florasynth, sont contrôlées sur leur teneur en vanilline par HPLC (chromatographie haute pression en phase liquide), sur la valeur de l'extrait sec et subissent un contrôle organoleptique. Ceci ne permet pas de savoir si l'oléovanille est trafiquée, et contraint à se fier au fournisseur et éventuellement au contrôle isotopique.

Le sujet de mon stage consistait à mettre au point une méthode simple et répétable permettant d'extraire des oléovanilles les composés suffisamment volatils pour passer en chromatographie phase gazeuse (CPG), afin de les identifier. En effet, les oléovanilles, comportant des composés très lourds (graisses notamment), sont visqueuses et hétérogènes, et donc peu propices à l'analyse directe en CPG. La méthode d'extraction employée est celle de Likens et Nickerson (1), qui permet d'extraire préférentiellement les composés " volatils " jusqu'à C20.

Pour pouvoir faire des comparaisons, il a fallu également réaliser des oléovanilles à partir de gousses et leur faire subir la même extraction.

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La suite n'est pas publique.


Si vous voulez en savoir plus, je vous conseille vivement la lecture de l'article de Rolland FELLOUS et Gérard GEORGE, Un tour d'horizon sur le monde des arômes, paru dans Science et technique technologique n°12 (1990).


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